In-situ ASTAR를 이용한 상변태 관찰

김동익*1, 심철휘2, 서하늘1, 고윤석1, 박찬희3

1한국과학기술연구원, 고온에너지재료연구센터

2한국과학기술연구원, 특성분석센터

3재료연구소, 타이타늄연구실

EBSD (Electron Backscattered Diffraction)를 이용한 재료의 관찰은 재료의 상, 결정방위 등 회절 패턴을 형성하는 반응 영역의 정보 뿐 아니라 여러 포인트 정보들이 결합된 결정립 단위의 정보를 통계적으로 제공할 수 있기 때문에 그 활용도가 더욱 커지고 있으며, 특히 미세조직과 결정학적 정보를 동시에 구현할 수 있는 특징 때문에 in-situ 분석을 통해 상변태, 재결정 거동을 관찰하려는 시도들이 적극적으로 이루어지고 있다.

최근에는 200-300nm 이상의 결정립 크기를 가져야 제대로 분석이되는 EBSD의 실질 해상도 한계를 극복하기 위한 TKD (Transmission Kikuchi Diffraction), ASTAR 등의 고해상도 분석기술이 도입되면서 그 활용처가 수십nm 이하의 결정립 크기를 갖는 나노재료 영역으로 확대되고 있는데, 투과빔을 이용하기 위해 TEM 관찰용 얇은 박판 형태의 시편을 사용하는 데서 오는 시편 형상의 한계는 in-situ 관찰의 어려움을 가져오고 있다.

본 발표에서는 TEM in-situ heating holder를 이용한 ASTAR 분석을 통해 300-800℃ 구간에서 Ti합금, 스테인리스 철강 소재의 in-situ 상변태 및 결정립 성장 거동을 관찰하고 10-7torr 수준인 TEM의 상대적 고 진공 분위기에서의 관찰이 10-5 torr 수준인 SEM에서의 in-situ EBSD 관찰 결과와의 차이를 고찰하였다. 특히 산소와의 반응성이 뛰어난 Ti 소재의 경우 표면에서의 산화물층 형성이 in-situ 상변태를 지연시키는 바, TEM ASTAR 적용이 bulk 소재의 열처리 거동과의 연관성을 높여줄 수 있음을 확인할 수 있었다.

Keywords: EBSD, ASTAR, In-situ, phase transformation, grain growth