CMOS와 CCD 타입 EBSD 검출기에서의 이상 Ti합금 분석

김은영1,*, 강주희1, 이건용2, 홍지우2, 유재우3

1재료연구소 재료분석평가실

2Oxford Instruments NanoAnalysis

3지올코리아

E-mail: kimey@kims.re.kr

EBSD(Electron BackScattered Diffraction, 전자후방산란회절)는 mapping을 통해 벌크재료의 결정 방위분석을 수행하고, 미시집합조직 및 미세조직을 정량적으로 분석할 수 있어 널리 사용되고 있다. 2000년 초반 FE-SEM에 EBSD 장착이 일반화되고 컴퓨터 처리 속도가 빨라지게 되면서, 1990년대 후반 초당 수 픽셀 분석 속도가 2000년대 후반부터 초당 천 개에 가까운 indexing 속도를 가질 정도로 비약적인 발전이 있었으며 최근에는 초당 3천 픽셀을 분석할 수 있는 수준에 이르렀다. 한편 EBSD 검출기의 분해능 측면에서 기존에 TEM으로 분석했던 sub-micron 결정립 크기를 지닌 초미세립재와 전위밀도가 높은 강가공 소재까지 EBSD 분석 영역이 확대되면서, 분석 속도와 동시에 고분해능 분석에 대한 중요성이 커지고 있다. 기존에 사용되었던 CCD 타입 EBSD 검출기는 분해능은 우수하나 처리 속도를 높이는 데는 한계가 있었으나, 최근 CMOS 타입 검출기 개발로 분석 속도는 매우 빨라졌으나 기존 CCD 검출기에서 사용했던 binning법을 쓰지 않으므로 기존 분석 방법과 차이가 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 CMOS 및 CCD 타입 EBSD 검출기에서 이상 Ti합금 분석 조건과 결과를 비교, 검토하였다.

분석을 위해 HCP 알파상과 BCC 베타상으로 구성된 이상 Ti합금을 사용하였고, 등축정 초정 알파상과 공냉하여 라멜라 구조 복합 미세조직을 지닌 소재와 급랭하여 마르텐사이트 미세조직을 가진 소재 2종에 대해 분석을 수행하였다. EBSD 검출기로는 Oxford Instruments NordlyNano (CCD 타입)와 동일사 Symmetry (CMOS 타입)를 사용하였다. 각 타입별 검출기 특징을 비교하기 위해 측정 배율과 Hough 조건은 고정하고, 최적의 indexing rate (90% 이상)를 얻었을 때의 가속전압, beam current, frame averaging 수, 속도를 확인하였다. CMOS 타입은 frame 한 장당 분해능은 CCD 타입보다 떨어지지만 처리 속도가 매우 높기 때문에 여러 frame을 평균하여 indexing rate를 높일 수 있으며, CCD 타입보다 높은 beam current 조건에서 분석이 용이한 특징을 보였다. 90% 이상 indexing rate를 기준으로 하였을 때, 분석이 어려운 마르텐사이트 조직에서는 CMOS 타입이 CCD 타입 대비 4-5배 이상, 상대적으로 분석이 용이한 라멜라 조직에서는 10배 이상 속도가 빠른 것을 확인하였다.

Keywords: EBSD, CMOS, CCD, indexing rate, beam current